ID levinud rikete analüüs ja tõrkeotsing
2.1 Kromatograafiliste piikide rikete põhjuste analüüs pärast proovivõttu ja tõrkeotsingu meetodeid
2.1.1 Tulekahju ei tule
Eelneva töö eelduseks, et me pole FID, on vesiniku leegi toimel toimuv ionisatsioon ja peale süstimist tule värvus ei riku. Kui raudplaadi või klaasklaasidetektori õhutuslambil on väike tilk vett, tõendab see tule süütamist; vastasel juhul tõestab see, et tuld ei süüdata. Kas esineb elektronide lekkimist või seebimulle. Teiseks, kas gaasivool on normaalne, kas õhu ja õhu suhe on sobiv, kas mullide tekkimisel võib tekkida gaasi dünaamika, kas õhuvool ja õhuvool on olemas ning reguleerige erinevaid voolukiirusi. pärast süütamist. Optimaalse voolukiiruse saavutamiseks.
2.1.2 Signaali väljundi katkestus
Signaaliliin on kanal tuvastussignaali edastamiseks. Kui signaaliliin on kahjustatud või lühises, ei saa signaali kaamerast koogile saata ja toitumine ei suuda tipphetki kuvada. Seetõttu peame esmalt kontrollima instrumendi ja tööjaama signaaliliini ühendust ja jälgima, kas seal pole puudulikku kontakti või kahjustusi. Lisaks saate multimeetriga mõõta spektraalsignaali väljundit pärast proovi süstimist ja jälgida, kas signaali väljund on olemas. Kui signaali väljundit pole, tõestab see, et tõrke põhjustas kromatograaf. Kromatograafilise signaali võimenduse osas on vaja leida rikkekoht ja sellega tegeleda.
2.1.3 Kollektori halb isolatsioon
Tuvastamismeetodiks on pooluse ja instrumendi kesta tulemuste kogumine ning tulemus peaks olema suurem kui 1 kΩ. Vastasel juhul on vaja kollektorit eraldi puhastada.
2.1.4 Muud põhjused
Peamiselt hõlmavad süstimispadja kahjustusi, kolonni rikkeid (sagedamini esinevad kapillaarkolonnid), mikropihusti kahjustusi jne.
2.2 Valju müra
2.2.1 Elektrilised põhjused
Kontrollmeetodiks on detektori' signaaliliini lahtiühendamine ja tööoleku jälgimine hankimisolekus. Kui tekib hädaolukord või see on selge, tähendab see, et rike tuleneb FID-detektorist. Rikke kõrvaldamiseks saate andurit vahetada ja väiksemaid vigu asendada. Või muudel vooluahela põhjustel (nt toiteallika kahjustus, kas trükkplaat ja mitmesugused pistikprogrammid on lahti või instrument on halvasti maandatud vms), saab kontrollida, kas instrumendi maandus on hea, mõõta multimeetriga instrumendi maandustakistus alla 5Ω.
2.2.2 Mõõtesüsteemi reostus
Ühendage signaaliliin lahti ja kontrollige töötingimusi hankimise olekus. Kui süsteem töötab normaalselt, kontrollige, kas detektorkolonn on vigane (vajab töödelda), kas kromatograafiakolonn on saastunud (klaasniit, klaasvooder jne) ja detektor on saastunud. Peamine põhjus on ioonipea saastumine, kuna seal on palju süsinikuühendeid ning detektor tuleb hoolikalt lahti võtta ja neutraalse lahustiga puhastada.
2.3 Õhupiigi abstraktne tipp
Jälgede koguste analüüsimisel, näiteks akne süsivesinike üldsisalduse analüüsimisel, on hapniku signaali tipppeetumisaeg lühem, mis võib olla ärritus, ärritus, etüleen jne. Kui reguleerimine ei ole hea, on see lahe või tõlgendatakse valesti kui uhkustada tipp. Hetkega väheneb energiapaisumine järk-järgult ja proovi sisenemisel võib täheldada järkjärgulist tippu, kuni reguleerimist leevendatakse, kuni see väheneb.
3. FID-detektori saastumise vältimine
Detektori tuvastamisel ja tuvastamisel kogume sageli detektori ja kollektori kogumi, et moodustada kollektor, ja kollektorit tuvastamiseks, eriti kollektorisse sadestatud valget pulbrilist ainet, mis moodustab aine. Statsionaarse faasi rikke tüüp diagnoositakse pärast põlemist FID-is. Ladestused vähendavad ja põhjustavad tavaliselt müra ja naelu ning mõjutavad isegi detektori omadusi. Detektorisse kogunemise vältimiseks tuleks tähelepanu pöörata järgmisele:
(1) Enne detektori ühendamist kasutamiseks peaks esisammas olema varustatud seadmetega;
(2) Parim kasutuspuhtuse täpsus (nt kromatograafiliselt puhas statsionaarne faas OV-101; madala puhtusega D-200 väiksem kasutamine;
(3) FID analüüsi võimalike nõuete täitmise korral proovige valida suurem õhuvoolukiirus. Erinevad FID-st väljuvad põlemisproduktid on kinnitatud FID-reostusena.
4. FID-detektori eemaldamise meetod
(1) Mõne mikroliitri freooni moodustumine soojendab vesinikfluoriidi, moodustades vesinikfluoriidi ja põhjustab pärast reaktsiooni aineid;
(2) Eemaldage detektori asjakohane teave, näiteks: kogumiselektrood, prooviosa, kest, privaatsuse korpus jne.
Kokkuvõttes on FID gaasikromatograafi ülitäpne detektor, mis mõjutab kogu spektri ebanormaalseid tegureid. Ebanormaalse nähtuse asukoha täpseks määramiseks on vaja täielikult mõista FID-detektori komponente ja tööpõhimõtteid. Erinevate rikkenähtustega silmitsi seistes tuleb arvestada nii osa kui tervikuga. Kui on"result", peab olema"põhjus". Järk-järgult kõrvaldage"põhjus" rikke korral vältige riket ja kitsendage ulatust ning kõrvaldage rike kiiresti.